学帮网XRD实验样品如何制作?
来源：学生作业学帮网 编辑：学帮网 时间：2024/04/27 16:13:47
XRD实验样品如何制作?
XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末.
对于块状、板状、圆柱状样品,必须将其磨成一个平面,面积不能小于10*10mm.如果面积太小可以用几块粘贴在一起.
如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向,衍射强度异常,给定性定量分析带来麻烦.因此测试时应该合理选择响应的方向平面.
对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变）,测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层.
对于薄膜样品,需要特别注意薄膜的厚度.由于XRD分析中X射线的穿透能力较强,所以适合比较厚的薄膜样品的分析,X射线测量的膜厚度约20个纳米.此外,样品应该有较大的面积,薄膜比较平整,表面粗糙度小.
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同.
对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素.如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来.
粉末样品制备通常分为两步,首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末,然后,把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片.
粉末样品要求磨成320目的粒度,大约40微米（如果需要做结构精修,样品需磨成10微米左右）.如果粒度粗太大衍射强度底,峰形不好,分辨率低.如果样品太细,小于100nm以下,容易造成衍射峰宽化.
要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发,以免污染X射线衍射仪样品台或者带来其他危害.
粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一致.
粉末样品要求大约1-2克,如果太少也需5毫克.
对于样品量比较少的粉体,一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊.所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射.