原料：工业级乙腈 请问：用什么氧化剂和工艺可以提纯制得液相色谱级（HPLC级）乙腈?工业级乙腈中含有0.8%的烯丙醇,如何去除?

来源：学生作业学帮网 编辑：学帮网 时间：2024/04/27 17:59:53

原料：工业级乙腈 请问：用什么氧化剂和工艺可以提纯制得液相色谱级（HPLC级）乙腈?
工业级乙腈中含有0.8%的烯丙醇,如何去除?

方法来自Armarego的 Purification of Organic Chemicals第6版
乙腈是丙烯和氨制备丙烯腈的副产品,常含有丙烯腈,丙烯醇,丙酮等杂质.Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]提到用以下方法可以出去这些杂质：
1. 3L乙腈中加入300mL甲醇,以高回流比分馏,直至沸点从64度升至80度,此时液体在波长大于240nm无吸收.
2. 在剩下的液体中加入1g氢化钠（需用不含石蜡的产品）,并回流10分钟.
3.迅速蒸馏出大部分液体（剩余100mL左右）
4. 将蒸出的液体快速通过酸性氧化铝（前150mL滤除液放弃收集）
5. 加入5g氢化钙,高回流比蒸馏出50mL液体并放弃,降低回流比蒸出剩余的大部分液体并收集,得到纯化的乙腈.
以上根据英文版翻译,书店貌似有中文第5版,你可以参考. 此外,HPLC级的溶剂可以用试剂级的试剂经0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质使用. 试剂级可能比工业级稍贵,不过比HPLC级还是便宜的.

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