进行滴定分析时仪器要做哪些准备

进行滴定分析时仪器要做哪些准备

（1） 操作溶液的装入中国电厂化学网%X9]\x0es*\-Q$[\x14{
先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液.用该溶液润洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去.混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中,不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移.
-n4l1O.F,Hz\x1bs0（2）管嘴气泡的检查及排除&D\x10Y2r\x10d#T7?[0
滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除.
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酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30º,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的.中国电厂化学网\x05b\4T}\x1cB'l\x19_3p\x1aI8e
碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡.
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（3）滴定管的操作
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使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液.
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使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出.注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数.
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滴定操作通常在锥形瓶内进行.滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀.摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转.
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有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒搅拌溶液.玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部.滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下,再浸入溶液中搅拌.注意玻璃棒不要接触管尖.
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（4）半滴的控制和吹洗
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使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗.
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滴定时应注意：中国电厂化学网1C\x1fV%L\5A5G\x14}!Y,w\3z
（1）最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度开始,这样可减少滴定误差.中国电厂化学网5z\x0bd\x0f|\7B4B\x0cN
（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流.中国电厂化学网4Z%_\x18X'L4|
（3）滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻度变化.中国电厂化学网(?B\x1e]\x1dM"\ @\2x"@\1N
（4）控制适当的滴定速度,一般每分钟10mL左右,接近终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点.
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（5）滴定管的读数中国电厂化学网\x08t6T\5E-I\x05o\x0cB\x1d@
读数时将滴定管从滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数.中国电厂化学网;[8p!y\x14g w8I\x1dT)w9v*U\x19Y
读数原则：
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注入溶液或放出溶液后,需等待1~2min,使附着在内壁上的溶液流下来再读数.
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滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度.中国电厂化学网 z.G0?\3O y
使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相交之点的读数.
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读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL

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