金属铍的分析方法?
来源:学生作业学帮网 编辑:学帮网 时间:2024/05/13 15:45:35
金属铍的分析方法?
桑色素荧光分析法测定铍
实验原理
在碱性介质中(pH=10.12.5),铍以铍酸盐形式与桑色素(2,3,4,5,7-五羟基磺酮)作用.形成的反应产物在紫外光的照射下发出黄色荧光(荧光波长530nm),在一定浓度范围内,荧光强度与铍的浓度成正比.利用此荧光反应可测定试样中微量铍.
仪器与试剂
960MC荧光分光光度计.
铍标准溶液:称取0.1068g硫酸铍(BeSO4·4H2O)溶于1mol·L-1HCl中,移入100mL容量瓶中,并用1mol·L-1HCl稀释至刻度,此铍贮备液浓度为0.100g·L-1.临用时,再用2次去离子水稀释成0.100g·L-1铍的工作溶液.
0.1g·L-1桑色素溶液:将10mg优级纯桑色素溶于100mL无水乙醇中,临用时配制.w=5%的NaOH溶液,w=10%的EDTA二钠盐溶液;25mL容量瓶6个,10mL刻度移液管1支,1mL刻度移液管2支,5mL刻度移液管1支,2mL刻度移液管2支.
实验步骤
1 标准曲线的绘制:
移取0、0.05、0.10、0.15、0.20mL铍标准溶液(0.001g·L-1)于5个25mL容量瓶中,依次用去离子水稀释至5mL,用5%NaOH调节pH值为中性(0.1滴5%NaOH),加入0.5mL 10%EDTA二钠盐及1mL5%NaOH溶液,0.5mL 0.1g·L-1桑色素溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置3min后,在荧光分光光度计上测定荧光强度(荧光波长530nm,高压700V),记下读数并绘制铍标准曲线.
2 另取一支25mL容量瓶,移取2mL铍未知液,按绘制标准曲线的方法进行,并从铍标准曲线上查出未知液中铍的质量分数
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