木质纤维素如何检测?

木质纤维素如何检测?

烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)
A.试剂
(a) 72%硫酸溶液：取734.69 mL浓硫酸,倒入200 mL水中,冷却后稀释1000 mL.
B.安全注意
(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触.将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完
全干燥,丙酮完全挥发.
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩.配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中.如果酸接触到皮肤,
请用大量水冲洗.
C.设备
(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋.
(b) 封口机
(c) 干燥器
（d）2 L或3 L烧杯
D.步骤
(a) 滤袋和样品的准备
1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m 1).
2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品(m ) 于滤袋中.样品需要粉碎过1 mm筛.
3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口.然后将样品在滤袋中展平,均匀分布.
4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定.
5) 先按照ADF测定方法进行处理.
b) ADF测定之后,将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中,加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）.
重要：滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入浓酸.如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,容易使
袋子中样品烧焦,影响测定结果.
c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没.开始时搅拌滤袋,并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30
次.
d) 3小时后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除掉酸.重复淋洗至pH为中性.然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除
掉水.
e）在105° C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重（m 2）.
警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中.
f）将滤袋放入已知重量（m3）30 or 50 mL坩埚中,在525° C 条件下灰化3 h,冷却,称重（m 4）
E.计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算.
ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-（(m4- m3)] x 100 / m
其中：m1 为空袋质量,g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g；m3 为坩埚质量,g；m4 为坩埚+
灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量,g.

应该是木质素，我有测定木质素的方法。
烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)
A. 试剂
(a) 72%硫酸溶液：取734.69 mL浓硫酸，倒入200 mL水中，冷却后稀释1000 mL。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完
全干燥，丙酮完全挥发。
(b) ...

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应该是木质素，我有测定木质素的方法。
烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)
A. 试剂
(a) 72%硫酸溶液：取734.69 mL浓硫酸，倒入200 mL水中，冷却后稀释1000 mL。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完
全干燥，丙酮完全挥发。
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，
请用大量水冲洗。
C.设备
(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。
(b) 封口机
(c) 干燥器
（d）2 L或3 L烧杯
D. 步骤
(a) 滤袋和样品的准备
1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。
2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。
3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
4) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。
5) 先按照ADF测定方法进行处理。
b) ADF测定之后，将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中，加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）。
重要：滤袋必须完全干燥，并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在，加硫酸后产生热，容易使
袋子中样品烧焦，影响测定结果。
c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋，并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30
次。
d) 3小时后将硫酸倒掉，然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除
掉水。
e）在105° C 烘箱中干燥4 h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重（m 2）。
警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
f）将滤袋放入已知重量（m3）30 or 50 mL坩埚中，在525° C 条件下灰化3 h，冷却，称重（m 4）
E. 计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-（(m4- m3)] x 100 / m
其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+
灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量，g。

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