162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮?

162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮?

一、蒸馏
1、蒸馏装置预处理：加250mL去离子水于500mL凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,加热蒸馏,值馏出液不含氨为止,弃去烧瓶内残夜.
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高,可分取适量水样并加去离子水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入500mL凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏.定容至250mL.
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中,加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液）,用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止,记录硫酸用量Y.
2、空白试验：以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ,记录用量K.
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积