DSC 差式扫描量热分析 麻烦您帮我分析一下下面这两个图的凝固点分别是多少,融化点是多少,图有点乱,谢大约就可以
来源:学生学帮网 编辑:学帮网 时间:2024/06/05 02:26:26
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大约就可以
先讨论第二个谱图,因为它的后两个峰明确:升温阶段,约500度是某热效应,第二个强峰-吸热峰-向下,我初步认为是结晶峰、或晶型转变峰或晶相转变峰.接下来那个第三个峰-吸热峰-向下,就是熔融峰.再高就是熔融态(流变态)了.
下半部分是从熔融态降温过程中的热焓曲线.从熔融态降温,先出现凝固峰-放热峰-向上,再出现结晶放热峰-放热峰-向上.500度的峰又出现了.升温阶段和降温阶段的这两者的温度有所差别是有理论依据的、与升温速率、降温速率有关.
热效应(凝固点、融化点)温度的确定方法:不论是吸热峰还是放热峰, ICTA标准化委员会推荐,峰前基线延长线与峰的前沿曲线最大斜率处的切线的交点所对应的温度,就是该热效应温度点,又称为外推温度T(ex).峰前基线就是指,在热效应峰之前的接近水平的基线,划它的延长线,与热效应峰顶前沿曲线变化斜率最大那一点所做的曲线斜率线的交点所对应的温度才是这个热效应的出峰温度.注意降温中的曲线前半部是右侧的那半边.有的人觉得自己曲线的这个点不好求,加上热效应峰非常尖锐,就使用峰顶温度,也不是不可以的.只要在自己整个实验过程中前后统一就可以,前提是峰非常尖锐,T(ex)和峰顶温度差别较小.也有使用其它方法确定的温度的.
由于你的谱刻度大,我这样做,不如你来做来得方便、准确,还是你来做吧.
第二个样品的融化点约605度;凝固点是约608度.
第一个谱图,熔融峰是一个台阶,依照同样的方法也可以求出其外推温度作为熔融点.降温时也是如此;可以求得凝固点.第一个样品的融化点约605度;凝固点是约606度.
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