怎么证明某物质中有纤维素
怎么证明某物质中有纤维素
开始进行银镜反应,没反应!然后加酸水解成葡萄糖进行银镜反应出现银镜!
一、原理
纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂
(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3....
全部展开
一、原理
纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂
(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤
(一)求测纤维素标准回归方程
1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
(二)样品纤维素含量的测定
1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。
3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中,加入0.5ml 2%蒽酮试剂,并沿管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,然后在620nm波长下,求测吸光度。
四、结果与分析
根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算样品纤维素的含量:
Y(%)=X×10-6×a×100 /W
式中:X-按回归方程计算出纤维素含量(μg)。W-样品重(g)。10-6-将μg换算成g的系数。A-样品稀释倍数。Y-样品中纤维素含量(%)。
测定方法具体有两种:1.间接法:一种测定非纤维素各部分,一种用强酸水解纤维素使其成还原糖,根据该含量换算成纤维素含量。2.直接法:用化学试剂容出木素。半纤,抽提物,的纤维素。最为常用的是硝酸——乙醇法
1.试剂:800ml乙醇(95%)于干的1000ml烧杯,徐徐加入200ml硝酸(密度1.42g/cm3,)每次加入10ml,搅拌匀后在加,备好后放载棕色瓶中,硝酸要缓慢加入,否则可能发生爆炸。
2.步骤
1g(精确到0.0001g)式样于250ml干净锥形瓶中(另取一份测定水分),加入25ml硝酸——乙醇混合液,装上回流冷凝器,放载沸水浴上加热1小时,加热过程中,随时振荡,以防式样跳动。
移去冷凝器,取下锥形瓶静置。用倾斜法用G2玻沙漏斗滤出液体,用真空将滤器中滤液吸干,在用以上方法反复几次,直到式样成白色。
最后将锥形瓶中式样全部移入滤器,用10ml硝酸——乙醇混合液洗涤,在用热水洗涤用甲基橙试之不呈酸性为止,最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液,在105+-3度烘干至恒重。
木素测定
常用的有72%硫酸Tappi标准法和80%硫酸法(更适合非木材原料)
1.1g(精确到0.0001g)式样,用定性滤纸包好,用线扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6小时,同时另取一份测定水份。将式样取出风干,用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重,加入12~15度的72%硫酸15ml,摇荡1min,将锥形瓶放入18~20度的恒温水浴锅中,2~2.5小时,随时摇动锥形瓶。
2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中,加水量(包括漂洗小锥形瓶的水)总体积为560ml。回流冷凝,煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样,热水多次洗滤。在105+-3度烘干至恒重。
若是非木材原料需减去原料中的灰份量。
半纤维素的测定:
一般采用间接法,即测定综纤维素的含量,减去纤维素的含量即为半纤维素的含量。
作者: yepiaoling 发布日期: 2006-4-21
水溶物应该叫水抽出物,又分为冷水抽出物和热水抽出物.
冷水抽出物:精确称取2g试样,移入500ml锥形瓶中,加水300ml,置入恒温水浴中,温度23±2℃,加盖放置48h,并经常摇荡,用已经恒重的IG2玻璃滤器过滤。用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶,并将瓶内残渣全部洗入滤器中,继续洗涤至洗液至无色后,再多洗2-3次。吸干滤液,用蒸馏水洗净滤器外部。移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。
收起